江苏防火十溴二苯乙烷

    气流粉碎得半成品。23.推荐地，步骤(s1)中，溴素和复合催化剂混合在10-15℃下完成，滴加二苯乙烷时控制温度在15-25℃，二苯乙烷在3-5h内滴加完毕。24.推荐地，步骤(s1)中，所述反应分为预反应阶段和反应阶段，预反应阶段温度是30-40℃，预反应时间2-5h，反应阶段温度55-60℃，反应时间10-15h。25.推荐地，步骤(s1)中，所述溴素、复合催化剂和二苯乙烷的质量比是100：：5-8。26.步骤(s2)中，水的加入量是溴素的50-80wt%，加热温度90-110℃。27.步骤(s3)中，所述后处理剂是碳酸钠水溶液和/或亚硫酸钠水溶液，碳酸钠水溶液、亚硫酸钠水溶液的浓度独自的为10-15wt%，后处理剂加入量是溴素的。后处理剂的目的是和颗粒中的游离溴反应，除去游离溴。28.步骤(s3)中，球磨时的条件是40-50℃，球磨3-5h；所述气流粉碎的条件是200-240℃，空气流速10-20m3/min，优终气流粉碎后的产品粒径在1-5μm。具体实施方式29.以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是，具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释，不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。30.实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买。十溴二苯乙烷，就选温州星亿化工有限公司，用户的信赖之选，欢迎您的来电哦！江苏防火十溴二苯乙烷

    本发明涉及精细化工合成领域，具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚，是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷，大多采取过量溴素法，以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂，低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴，残余催化剂及低溴代衍生物等杂质，产品粒径直径大，白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高，但是白度比低温溴化低，影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验，例如在，其中将溶剂二苯乙烷加热，在溶剂温度达到60-70℃时，向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭，继续加热至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保温，保温结束后，在氮气保护下热过滤，所得滤液冷却至60-80℃结晶，此温度下再次过滤，然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。金华塑料阻燃剂十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司十溴二苯乙烷值得用户放心。

    1.性状：白色或淡黄色粉末2.密度（g/mL25ºC）：未确定3.相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定4.熔点（ºC）：335-3425.沸点（ºC,常压）：未确定6.沸点（º）：未确定7.折射率：未确定8.闪点（ºC）：未确定9.比旋光度（º）：未确定10.自燃点或引燃温度（ºC）：未确定11.蒸气压（kPa,）：未确定12.饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定13.燃烧热（KJ/mol）：未确定14.临界温度（ºC）：未确定15.临界压力（KPa）：未确定16.油水（正辛醇/水）分配系数的对数值：未确定17.炸裂上限（%,V/V）：未确定18.炸裂下限（%,V/V）：未确定19.溶解性：微溶于醇、醚、几乎不溶于水。

    但是以上几种合成十溴二苯乙烷的方法都存在产品颗粒直径较大，游离溴素含量高等缺陷。众所周知，十溴二苯乙烷产品外观色泽是表征纯度的直接方法，十溴二苯乙烷的外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的。而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂，后纯化处理十分困难。欧洲专利，采用1，2-二苯乙烷喷射技术改进十溴二苯乙烷生产方法，使得十溴二苯乙烷产品质量很大提高。十溴二苯乙烷的纯化技术也有采用高沸点溶剂重结晶方法。美国专利，175℃下重结晶。大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶。本发明认为影响十溴二苯乙烷产品纯度和颜色的关键因素，不是原料1，2-二苯乙烷、溴素、三氯化铝、溶剂的纯度和使用量，反应温度、反应时间等，而是生产过程中1，2-二苯乙烷的加料液滴直径大小。我们的实验研究证实在1，2-二苯乙烷与溴素反应过程中，中间产品到六溴二苯乙烷时，在溴素溶剂中的产品溶解度已经很小，沉淀析出，容易造成1，2-二苯乙烷的液滴内部溴化反应不能彻底，形成外硬内软的多溴二苯乙烷包裹催化剂和溴素的颗粒。因此尽可能降低1，2-二苯乙烷加料液滴的直径，是提高十溴二苯乙烷产品纯度的关键。基于以上考虑，本发明提出在1。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，有想法的可以来电咨询！

    本人在蚌埠收购十溴二苯乙烷润滑剂-全天上门收购十溴二苯乙烷润滑剂方便可靠，普通的溶剂油墨中一般含有芳香烃溶剂(甲苯、二甲苯)。一些国际油墨公司较早在中国市场推出非芳香烃溶剂油墨，以醇、酯、醚、酮、汽油为溶剂，消除了芳香烃溶剂可能造成的危害。前用于柔性版印刷的溶剂型油墨，基本上是无芳香烃的目，但是挥发性有机溶剂仍然很多，主要会影响印刷车间的空气质量。残留气味在印刷品中已经很少了，可能在复合印刷品中会有少量异味存在，但表面印刷品中基本无法发现。水性油墨与溶剂型油墨相比，其环保性能更进了一步。本人在蚌埠收购十溴二苯乙烷润滑剂-全天上门收购十溴二苯乙烷润滑剂方便可靠它不只有不含芳香烃溶剂，而且VOC也很大减少了，但依然无法做到零含量，仍含有少量醇、醚，甚至有机胺类。它对环境影响较小，主要是污染车间空气。UV胶印油墨不含挥发性有机化合物，从这一点来看进了一大步，比水性油墨更安全。本人在蚌埠收购十溴二苯乙烷润滑剂-全天上门收购十溴二苯乙烷润滑剂方便可靠可是它的干燥是通过紫外线来实现的。紫外线有诱发皮肤*的可能，能使氧气变成臭氧，所以应将印刷机的干燥装置安装排风设备，把臭氧排出室外。水性UV油墨与水性油墨一样。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，有需求可以来电咨询！四川溴系十溴二苯乙烷

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    检测方法为本领域所熟知的常规方法。31.制备例负载型复合催化剂的制备制备例1(t1)将10g蒙脱土浸渍于100ml5wt%的二甲基双十二烷基氯化铵的水溶液中，浸渍时间15h，取出后120℃真空干燥得改性蒙脱土，用去离子水配制为10wt%悬浮液备用；(t2)在55℃搅拌条件下，将400ml的，搅拌2h后，在40℃下老化24h，将步骤(t1)得到的10wt%改性蒙脱土的悬浮液20g滴加到上述老化后的溶液中，搅拌3-5h，抽滤，去离子水洗涤(3×100ml)，120℃真空干燥得催化剂前驱体；(t3)将步骤(t2)得到的催化剂前驱体浸渍于100ml的1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的溶液中，溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比2:1的混合溶剂，浸渍时间24h，100℃真空干燥，之后在氩气气氛下，220℃焙烧3h，得到复合催化剂。32.制备例2其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁以三氯化铝替代。33.制备例3其他条件和操作和制备例1相同，区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍以2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍替代。34.制备例4其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。35.制备例5其他条件和操作和制备例1相同。江苏防火十溴二苯乙烷

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